Отчет типа А

Международные сличения 361\ru\06

ИТОГОВЫЙ ОТЧЕТ

Л. Конопелько¹, Ю. Кустиков¹, В. Суворов¹, В.Гаврилкин²,

Е А. Золоторевич, Л.Вискозил⁴, Г.Айтжанова⁵, Ю. Овчинников⁶, Т.Пилишвили⁷

¹ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» (ВНИИМ), научно-исследовательский отдел госэталонов в области физико-химических измерений, адрес: Россия, 190005, С-Петербург, Московский пр., д.19.

²ГП «Всеукраинский государственный научно-производственный центр стандартизации, метрологии, сертификации и защиты прав потребителей» (Укрметртестстандарт), адрес: Украина, 03143, г. Киев, ул. Метрологическая, д.4.

³РУП «Белорусский государственный институт метрологии» (БелГИМ), отдел физико-химических и оптических измерений, адрес: Беларусь, г.Минск, Старовилинский тракт, д. 93.

⁴“Slovak Institute of Metrology”, Chemistry Centre, адрес: Slovakia, SK-842 55, Bratislava, Karloveska 63.

⁵РГП «Казахстанский институт метрологии» (КазИнМетр), лаборатория №2, адрес: Республика Казахстан, 010000, г.Астана, ул.Орынбор 11.

⁶ФГУП «ВНИИФТРИ», отделение гидрофизических измерений, адрес: Московская обл., Солнечногорский р -н, п/о Менделеево.

⁷«Национальный метрологический институт» (НМИ), отдел физико-химичческих измерений, адрес: Республика Грузия, , г.Тбилиси, ул.Чаргальская 64.

Область

Электрохимия: удельная электрическая проводимость жидкостей

Наименование темы:

Пилотные сличения: Удельная электрическая проводимость водных растворов хлористого калия с концентрациями, близкими к значениям: 0,01m, 0,1m.

Участники:

Сокращенное название	Город	Страна
ВНИИМ	С-Петербург	Россия
Укрметртестстандарт	Киев	Украина
КазИнМетр	Астана	Казахстан
БелГИМ	Минск	Беларусь
НМИ	Тбилиси	Грузия
ВНИИФТРИ	Менделеево, Московской обл.	Россия
SIM	Братислава	Словакия

Обоснование

Решение о проведении пилотных сличений в области измерений удельной электрической проводимости было принято на заседании ТК 1.8 «Физико-химия» КООМЕТ 19.05.2007 г.

Основанием сличений являлось стремление НМИ, участников ТК 1.8 «Физико-химия» КООМЕТ, подтвердить или улучшить свои калибровочные и измерительные возможности.

Растворы хлористого калия

Растворы хлористого калия для сличений приготавливались из деионизированной воды и хлористого калия квалификации ОСЧ. Растворы разливались в пронумерованные бутылки на 450 мл из полиэтилена высокой плотности.

График проведения сличений

Упаковки с растворами хлористого калия были разосланы всем участникам сличений в октябре-ноябре 2009 г. Каждый участник получил одну упаковку с двумя отдельно пронумерованными бутылками. Результаты исследований участниками сличений были представлены в октябре – ноябре 2009 г. Обработка полученных результатов измерений удельной электрической проводимости 0,01m, 0,1m растворов (оценка опорных значений с его неопределенностью и степени эквивалентности методов наивысшей точности НМИ, участвовавших в сличениях) проводится в соответствии с рекомендациями приведенными в [1] статье: Cox M.G. “The evaluation of key comparison data”, Metrologia 39 (2002) 589-595 в декабре 2009 г. Предварительный отчет по пилотным сличениям: январь 2010 г.

Процедура измерений

Перед измерением проверяется целостность упаковки (отсутствие нарушений упаковки) путем внешнего осмотра.

Участник исследований использует метод и аппаратуру, применяемую НМИ для измерения удельной электрической проводимости растворов с наивысшей точностью.

Каждый участник исследований представляет результат измерений удельной электрической проводимости растворов с описанием метода измерений, а также с указанием использованного оборудования и его основных характеристик по форме Приложения А. Результат измерения сопровождается бюджетом неопределенности и рассчитанным значением расширенной неопределенности U.

В отчёте представляются результаты измерений (количество измерений – не менее 3-х) в условиях повторяемости*.

Перед каждым измерением содержания компонента в растворе проводится калибровка прибора. Калибровочные растворы рекомендуется приготавливать в соответствии с IR56 (OIML).

Схема проведения измерений: калибровка > измерение №1, калибровка > измерение №2, калибровка > измерение №3, .... . Промежуток времени между измерениями №1, №2, №3,… – 20-30 мин.

Методы измерений и процедуры градуировки

Применялись следующие методы анализа и градуировки (таблицы 1 и 2).

Таблица 1. Методы измерений

Участник	Метод измерения	Калибровка
SIM	Прямые измерения на частоте 1 кГц	Эталонные растворы
КазИнМетр	Метод непосредственных сличений	Стандартные растворы (НМИ, Словакия)
Укрметртестстандарт	Прямые измерения на частоте 1 кГц	Растворы по [2]
БелГим	Прямые измерения на частоте 1 кГц	Растворы по [2]
НМИ (Грузия)	Прямые измерения	Растворы по [2]
ВНИИФТРИ	Абсолютный метод	Растворы по [2]
ВНИИМ	Прямые измерения на частоте 1 кГц	Растворы по [2]

Таблица 2. Состав применяемой аппаратуры

Участник	Измерение сопротивления	Тип ячейки	Измерение температуры, термостатирование
Словацкий ин-т метрнологии	Автоматический мост переменного тока	Ячейка Джонса	Платиновый термометр сопротивления Pt100; поддержание температуры: 1 мК
КазИнМетр	Цифровой RLC-мост АМ-3001	3-х электродная ячейка	Платиновый термометр сопротивления ЭТС100; поддержание температуры: 10 мК
Укрметртестстандарт	Автоматический мост переменного тока	2-х электродная наливная	Платиновый термометр сопротивления ТСПН-5; поддержание температуры: 2 мК
БелГим	Лабораторный кондуктометр КЛ-С-1А	2-х электродная наливная	Поддержание температуры: 15 мК
НМИ (Грузия)	Автоматический мост переменного тока	Ячейка Джонса	Платиновый термометр сопротивления; поддержание температуры: 2 мК
ВНИИФТРИ	Автоматический мост переменного тока	Ячейка Джонса	Платиновый термометр сопротивления ЭТС100; поддержание температуры: 10 мК
ВНИИМ	Автоматический мост переменного тока	3-х электродная ячейка	Платиновый термометр сопротивления ЭТС50;поддержание температуры: 2 мК

Результаты

В таблицах 3 и 4 приведены результаты исследований, представленные участниками сличений для водных растворов хлористого калия, близкими к 0,1m и 0,01m

Таблица 3

№ пробы	Участник	Значение УЭП, См/м	Расширенная неопределенность (k=2), См/м
2-09	Словацкий ин-т метрологии	1,2916	0,0011
2-11	КазИнМетр	1 ,28861	0,00095
2-08	Укрметртестстандарт	1,2955	0,0008
2-10	БелГим	1,2949	0,00028
2-07	НМИ (Грузия)	1,2908	0,000084
2-12	ВНИИФТРИ	1,29015	0,0005
2-6	ВНИИМ	1,29246	0,0006

Среднее арифметическое значение УЭП, рассчитанное по результатам измерений всех участников: 1,29201 См/м

Таблица 4

№ пробы	Участник	Значение УЭП, См/м	Расширенная неопределенность (k=2), См/м
1-09	Словацкий ин-т метрологии	0,142046	0,000089
1-11	КазИнМетр	0,14134	0,00061
1-08	Укрметртестстандарт	0,14214	0,00009
1-10	БелГим	0,14204	0,00044
1-07	НМИ (Грузия)	0,14127	0,000086
1-12	ВНИИФТРИ	0,141897	0,00006
1-6	ВНИИМ	0,14201	0,0001

Среднее арифметическое значение УЭП, рассчитанное по результатам измерений всех участников: 0,14182 См/м

Графическое отображение результатов представлено на рис. 1 и 2.

Рис. 1

Рис. 2